Титрование. Титраторы.

Титрование (титриметрический анализ) является одним из самых распространенных и при этом самых простых методов количественного анализа в химии. Он применяется в химической, нефтехимической, пищевой, фармацевтической и им подобных областях науки и промышленности. Основан этот метод на измерениях пропорций объемов взаимодействующих веществ, при этом концентрация одного из них заранее точно известна. Высокая точность анализов, универсальность использования, легкость подготовки пробы, быстрота работы – вот основные достоинства этого способа определения количества конкретного вещества в общем объеме.
Ручное титрование проводят с помощью специального оборудования - бюретки, автоматическое и полуавтоматическое – особыми аппаратами, называемые титраторами. Последние особенно удобны, если лаборатория проводит массовое выполнение однотипных серийных анализов. Кроме того, такое лабораторное оборудование способно работать в агрессивных средах, в запыленных помещениях, при высоких или низких температурах, для работы с ядовитыми, взрывоопасными и радиоактивными пробами и других нестандартных условиях. Некоторые модели титраторов также устойчивы к вибрации.

Типы титраторов и их строение

Все титраторы можно разделить на лабораторные и промышленные. Первые из них - полуавтоматического действия, вторые позволяют полностью автоматизировать аналитический процесс, работая, согласно задаваемой программе, непрерывно, периодически или непрерывно-циклически. Качественное промышленное и лабораторное оборудование и приборы для титриметрического анализа поставляют на рынок московское предприятие «Аквилон» и «ТД Цвет» («Цвет ОАО», Нижегородская область, город Дзержинск).
На тип прибора указывает его маркировка. Так, титратор АТП –промышленный, а литера «Л» в наименовании АТЛ-11-01 говорит о том, что это устройство относится к классу лабораторных.
Полуавтоматические вариации предусматривают выполнение некоторых операций лаборантом вручную или с помощью стороннего оборудования, подключаемого к титратору. Так, добавление в бюретку АТЛ-11-01 реагентов проводит сам лаборант, «пуск» реакции двух веществ производится также вручную, перемешивание компонентов осуществляется отдельной мешалкой, а прекращается подача вещества в сосуд из бюретки автоматически. Модели производства «Цвет ОАО» («ТД Цвет») (Дзержинск) укомплектовываются дополнительно внешне подключаемыми насосами для слива использованных реактивов, но удаление остатков реагентов может производиться и вручную.
В промышленных моделях все операции осуществляются без вмешательства человека. Кроме того, титратор АТП может выполнять и некоторые дополнительные функции, например, термостатирование (поддержание заданной температуры внутри системы), а модель АТП-02 московской марки «Аквилон» умеет автоматически изменять скорость подачи титранта, замедляясь по мере того, как приближается конечная точка анализа. Удаление из системы использованных растворов в автоматических приборах всегда происходит без вмешательства оператора, как и заполнение бюретки перед следующим анализом нужным веществом. Эти две операции выполняет встроенный внутренний насос.
Любой титратор, кроме того, может содержать узлы для фиксации результатов анализов в электронном или бумажном виде. Практически все современные модели подобного оборудования имеют USB-интерфейс для подключения к персональному компьютеру.
В общем случае любой титратор состоит из бюретки, титровального сосуда, отдельно подключаемого или встроенного устройства для перемешивания растворов. Обязательный узел оборудования - устройство для определения конечной точки анализа, это может быть рН-метр, потенциометр, кондуктометр или любой другой встроенный прибор. Опционально в конструкции присутствуют насосы для слива и залива жидкостей, а также термостатические элементы для поддержания стабильной температуры внутри системы.

Схемы управления подготовительными операциями

Управление подготовительными операциями в промышленном титраторе может проходить по двум схемам, которые можно условно назвать «максимальная» и «без пауз». В первом случае каждая следующая операция (залив реагентов, их перемешивание, начало смешивания титранта и анализируемого раствора) начинается в строго назначенное время, независимо от того – насколько давно закончилась операция предыдущая. Программа построена так, что учитывается только максимальная продолжительность каждой операции. Управление «без пауз» предусматривает непрерывный процесс титрования, когда после окончания одной операции сразу начинается следующая. Первые приборы более просты по конструкции и как следствие – более надежны, но результаты анализов у них менее точны, а время на их проведение – более продолжительное, вторая категория оборудования отличается быстротой и точностью анализов, но при этом сложностью своего строения и несколько меньшей надежностью.

Типы титраторов по методу определения окончания анализа

По методу определения окончания анализа (конечной точки) титраторы могут быть нескольких разновидностей. Действие потенциометрических (самых распространенных) устройств основано на измерении электрического потенциала, которое проводится индикаторными электродами: серебряными, платиновыми, никелевыми, а также стеклянными. Примерами такого оборудования можно назвать титратор АТП производства компании «Аквилон» (Москва), АТЛ-11-01 (изготовитель - «Цвет ОАО» («ТД Цвет») из Дзержинска Нижегородской области).
Амперометрические титраторы заканчивают анализ на основании измерения силы тока, протекающего через анализируемый раствор, которое проводится платиновыми или графитовыми электродами. В кондуктометрических вариантах для окончания титрования регистрируется изменения удельной электрической проводимости раствора. Такие приборы могут быть контактными двухэлектродными и бесконтактными с измерительной ячейкой. В кулонометрических титраторах конечная точка анализа также определяется измерением электрических характеристик раствора. Кулонометрическое оборудование не нашло широкого применения из-за возникновения побочных реакций, приводящих к искажению результатов анализа, для предотвращения которых проводится дополнительное титрование реактивов в специальной ячейке. 
Несколько по иному принципу работают фотометрические титраторы – конец анализа в них определяется измерением поглощенного монохроматического излучения титруемым раствором. Схема состоит из источника излучения, устройства, преобразующего световой луч из цветного в  монохромный, сосуда для титрования в виде кюветы, фотоэлемента для приема излучения и преобразования его в электрический сигнал, датчика для получения результатов и остановки анализа. Такие приборы работают по индикаторному или безиндикаторному методу определения. В первом случае оборудование обращает внимание на смену окраски титруемого раствора при добавлении в него титранта, во втором – просто измеряет оптическую платность (прозрачность) раствора.

Какой бы принцип действия не лежал в основе лабораторного или промышленного титратора, в любом случае это будет современное высококачественное лабораторное оборудование.